石英砂的化学分析方法

1范围

本标准规定了在生产过程中所需使用的各种进厂原材料的化学分析方法

本标准适用于本公司所使用各种原材料化学分析

2引用标准

取样方法

3石英砂化学分析方法

3.1式样的制备

依照《取样方法》进行取样后，试样的粒度如粗于80#，用四分法缩分至10g左右置于研钵中研细至全部通过100#（150um）用磁铁反复吸较少5次，无铁后放入试样袋内，在100-105℃烘干箱中，烘干1小时放干燥器冷却备用

3.2灼减测定

称取试样1克左右置于已于900-950度灼烧至恒重的白金坩埚内称重，然后在900-950℃的高温炉中灼烧1小时，取出放干燥器内，，冷却至室内温度称重，反复灼烧至恒重

计算：灼减%=（G1-G2）/G

G1：灼烧前试样加坩埚的重量

G2：灼烧后试样加坩埚的重量

G： 试样的重量

3.3二氧化硅SIO2测定

3.3.1分析试剂

3.3.1.1（1+1）

3.3.1.2氢氟suan

3.3.2分析步骤

称取试样0.5克左右置于已900-950℃灼烧至恒重的白金坩埚内称重，用少量水湿润，加（H2SO4）（1+1）8-10滴，氢fu酸（HF）5毫升，低温在砂浴上或电热板上缓慢蒸发至干，在加氢fu酸（HF）10毫升，重复蒸发至冒三氧化硫（SO3）白烟冒尽，放入高温炉900-950℃，燃烧30分钟取出，在干燥器中冷却后称重，继续灼烧至恒重。

计算：SIO2%=（G1-G2）/G

G1：灼烧前试样加坩埚的重量

G2：灼烧后试样加坩埚的重量

G： 试样的重量

3.4三氧化二铁测定：

3.4.1试剂

3.4.1.1（5：95）

3.4.1.2氨shui（1：1）

3.4.1.3磺基水杨酸（15%）

3.4.1.4三氧化二铁标准溶液（0.1mg/ml）

称取已烘干的三氧化二铁（光谱纯试剂）0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入（1：1）30毫升，加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即为三氧化二铁标准溶液，（1毫升此溶液含0.1毫克mg三氧化二铁）

3.4.3分析步骤：

在测完二氧化硅的残渣中加入焦钾4-5克，放入600-650度的高温炉中在溶解状态下保持15-20分钟，取出冷却后放入250毫升的烧杯中，加40毫升（1：20）的（HCL），低温加热溶解冷却后移入100毫升溶量瓶中，并以水稀释刻度，吸取此溶液10毫升于50毫升容量瓶加入磺基水杨酸（15%）10毫升，滴加氨shui（1：1）至呈现稳定的黄色，在过量3毫升，冷却，用水稀释到刻度，摇匀，以水作参比溶液，用1cm比色皿，于波长420nm处测定其吸光度，同样方法做空白试验，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量

3.4.4工作曲线绘制

用移液管移取（5；95）10毫升，分别放入7个50毫升的容量瓶中再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加入三氧化二铁标准溶液0.00毫升。0.5毫升，1.00毫升，2.00毫升，4.00毫升，6.00毫升，8.00毫升。以下按分析步骤方法操作，测定吸光度减去空白溶液吸光度后，于相对的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线

计算：Fe2O3%=（?m2/(m1(V2/V1))

m2：从工作曲线上查得三氧化二铁数值(g)

m1：称取试样的重量数值（g）

V1：制备的滤液总体积数值（ML）

v2: 移取滤液的毫升数（ML）